測定は、パナリティカルのEmpyrean θ-θ 回折装置を用いて実行しました。使用した装置には、Cu LFF X線管球（ポイントフォーカスで使用）とPIXcel^3D検出器が装備されています。微小領域回折ステージと0.5mmモノキャピラリ光学系または入射ビーム側にダブルクロススリットコリメータを使用して、微小領域X 線回折を測定しました。

一部の2D実験では、PIXcel^3D検出器を小径化インターフェースに配置して、キャプチャ角度を増やしています。また、CT測定では、CT回転ステージを装置に取り付けて使用しました。

（上図）放射線透過写真（2D - 画像）: 　　色が薄い点状部分は、透明度の高い 　　（吸収率の低い）領域を表しており、 　　この場合は貝殻の薄い部分を示す

■　実験の結果

貝殻のCT測定は、サンプルの2D放射線透過像を360°回転させつつ撮影して実行しました。2D投影画像（放射線透過写真）は、不均一な壁厚と点状の軌跡に見える無機質化された領域を確認することができます。

貝殻の3D画像（下図）により、壁厚の違いや風化の痕跡など、貝殻のミクロ構造の詳細を分析することができます。また、CT画像処理により、2次元スライスを通じて物体の内部構造を詳細に表示することができます。貝殻の2D横方向スライスから、閉殻筋付着部を形成していた、貝殻の内側前方にある突起部（閉殻筋痕）が明確にわかります。

（上図）再構築された貝殻の3次元CT像

（上図）微小領域回折の測定結果 赤: 貝殻外側の測定値、青と緑: 貝殻内側の測定値（緑は閉殻筋痕）

■　結論

CTとXRDを1 つの装置に組み合わせられるため、サンプルの微小構造情報と相組成、相分布、および優先結晶配向を容易に相関させることができ、サンプルのより包括的で詳細な情報を得ることが可能です。